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研究：基本性能和簡單的著色體系 第一項研究的目的是對UV/LED固化和標(biāo)準(zhǔn)的中壓汞燈固化的某些基本特征進(jìn)行量化比較。進(jìn)行這項工作是為了更好地了解最終用戶從傳統(tǒng)紫外燈向UV/LE
研究：基本性能和簡單的著色體系
第一項研究的目的是對UV/LED固化和“標(biāo)準(zhǔn)”的中壓汞燈固化的某些基本特征進(jìn)行量化比較。進(jìn)行這項工作是為了更好地了解最終用戶從傳統(tǒng)紫外燈向UV/LED光源轉(zhuǎn)變時會遇到的差異。由于我們的大多數(shù)客戶群集中在油墨和涂料領(lǐng)域，第一項研究將主要集中在有色體系。
第一部分：透明涂料光引發(fā)劑的基礎(chǔ)研究
大多數(shù)光引發(fā)劑的主要吸收范圍是低于LED燈的365/395nm峰的波長范圍。然而，UV/LED光源不是純粹的單色光譜，大多數(shù)光引發(fā)劑具有寬的吸收譜帶，當(dāng)只考慮最大值時，這些經(jīng)常會被忽略。一些光引發(fā)劑在365nm和/或395nm左右或以上的區(qū)域不吸收。作為一個例子，給出了BDMM的消光光譜范圍，是從200nm至500nm。
分別粗略給出了有多少光來自365nm和395 nm的UV/LED光源，并分別與有“H型”燈的傳統(tǒng)汞燈進(jìn)行比較2。
需要注意的是與365nm的燈相比，395nm的UV/LED光源能產(chǎn)生的功率/面積（峰值輻照度）是前者的10倍。還要注意的是與傳統(tǒng)汞燈相比，395nm光源能提供更大的峰值輻照度。考慮到譜帶重疊的可能性，應(yīng)該能找到一種或多種光引發(fā)劑（或者更可能的是光引發(fā)劑的組合），可以提供足夠的自由基來引發(fā)高效的聚合反應(yīng)，即使是著色體系。
用校準(zhǔn)過的基于EIT的“Power PuckⅡ”四波段多功能UV能量計來讀取本實(shí)驗中UV/LED光源特定的輸出功率，對應(yīng)于數(shù)據(jù)。
給出了本實(shí)驗中選擇的光引發(fā)劑。I型光引發(fā)劑在光照射后會裂解產(chǎn)生兩個自由基，其中只有一個具有反應(yīng)活性并引發(fā)聚合反應(yīng)。II型光引發(fā)劑照射后生成激發(fā)態(tài)，但必須獲取原子或電子來作為聚合反應(yīng)的引發(fā)劑。根據(jù)最大吸收來嚴(yán)格判斷，最好的光引發(fā)劑候選品種是：I型：BDMM、BAPO、TPO、TPO-L、LTM、PMP；2型：ITX、DETX、EHA、EMK和聚合的II型光引發(fā)劑。
為驗證這一原理，將簡單的清漆配方[50%的環(huán)氧丙烯酸酯、50%異冰片丙烯酸酯（IBOA）]和不同百分含量添加量的光引發(fā)劑混合。在Leneta卡紙上刮涂25微米的薄膜，以45米/分鐘的速度在燈下通過。用乙醇往復(fù)摩擦來測定以45米/分鐘的速度連續(xù)通過395nm和365nm的UV/LED光源后的反應(yīng)程度。
測定后得到的“最佳”結(jié)果是將待測漆膜先暴露于長波長395nm的光、然后暴露于較短波長365nm的UV光來促進(jìn)表面的固化。
結(jié)果
1型光引發(fā)劑的總體反應(yīng)活性：
BDMM= TPO> BAPO> PMP> LTM
TPO與BDMM一樣快，但黃變程度較低；
只使用MBF，固化很差；
只使用DMHA或BDK，沒有固化；
本篩選中沒有對2型光引發(fā)劑和EMK[4,4'-雙(二乙氨基)苯甲酮]分別進(jìn)行單獨(dú)測試。
注：雖然MBF本身得到的結(jié)果不理想，它確實(shí)對其它光引發(fā)劑有出色的溶解能力，在固化中可能存在一些協(xié)同效應(yīng)。
光引發(fā)劑濃度對反應(yīng)的影響
在相同的清漆配方中對BDMM繪制了光引發(fā)劑的濃度曲線（最高達(dá)15%），同時測試固化與線速度（劑量）的關(guān)系。
選擇二十次或更多次溶劑往復(fù)摩擦作為固化的閾值。結(jié)論是光引發(fā)劑能最大程度地提高固化程度；5.0%～07.5%就已經(jīng)足夠，而更高的光引發(fā)劑濃度實(shí)際上可能會對固化有抑制作用。與其它I型光引發(fā)劑相比，TPO有較低的濃度靈敏度。
光源與基材距離的影響
UV/LED光源被描述為非聚焦型系統(tǒng)，進(jìn)行測試來研究光源與基材距離對“反應(yīng)性”的影響（從溶劑往復(fù)摩擦推斷）。
與基材的距離在4到8毫米之間可以看差異，但是距離更長反應(yīng)性沒有進(jìn)一步降低。在距離4毫米時得到改進(jìn)的固化也可能歸因于在該距離時溫度更高，是110℃，而8mm時的溫度為60℃。由于網(wǎng)格的原因，無法實(shí)現(xiàn)更短的距離。
考慮的其它參數(shù)是涂膜厚度/質(zhì)量和穩(wěn)定劑對反應(yīng)的影響。對6至80微米厚的涂層進(jìn)行了測試，結(jié)果證明固化幾乎沒有差別。一種解釋可能是，獲得充分的固化需要高濃度的光引發(fā)劑和波長為395納米的光擁有較強(qiáng)的滲透性克服了傳統(tǒng)體系中常見的表面固化抑制作用。厚度低于6微米的涂膜表現(xiàn)出差的表面固化效果。在清漆配方中對高達(dá)4%的罐內(nèi)穩(wěn)定劑進(jìn)行測試，發(fā)現(xiàn)對固化速度沒有影響。
結(jié)果與建議：清漆體系
當(dāng)膜厚大于6微米時，添加5%TPO的清漆在速度為45米/分鐘時能固化。低于此厚度，涂層表現(xiàn)出嚴(yán)重的來自氧的固化抑制作用。BAPO受到的影響比TPO更大。BDMM和PMP受到的影響比TPO稍微好一點(diǎn)，但它們固化后易黃變，因此通常將它們排除在清漆適合的光引發(fā)劑之外。同樣預(yù)期EMK也將有明顯的黃變現(xiàn)象。
加入II型引發(fā)劑，可能認(rèn)為可降低氧的抑制作用，但同樣，黃變可能相當(dāng)嚴(yán)重。結(jié)果顯示II型光引發(fā)劑在LED待測波長區(qū)幾乎沒有反應(yīng)活性，其中ITX對黃變起主要作用。雖然本研究沒有專門進(jìn)行測試，低質(zhì)量涂膜的不透明發(fā)白可能主要是由于沒有II型光引發(fā)劑的推動作用，從而導(dǎo)致不完全固化，但由于其加入會導(dǎo)致黃變。
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